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ネオジム磁石(Nd-Fe-B)の放電プラズマ焼結 — ナノ結晶を粗大化させずに固める

ネオジム磁石は世界最強クラスの永久磁石だが、磁力を保つ力(保磁力)は結晶の細かさに支えられている。急冷で作ったナノ結晶のリボンを塊にする際、ふつうの焼結では加熱中に結晶が育ち、保磁力が落ちる。放電プラズマ焼結(SPS)は短時間焼結でこの粒成長を抑える。本稿は、SPSによるNd-Fe-B磁石の緻密化と保磁力維持の機序を公開研究から整理する。

  • 放電プラズマ焼結
  • SPS
  • ネオジム磁石
  • 保磁力

強さの源は、結晶の細かさにある

ネオジム磁石(Nd-Fe-B)は、世界最強クラスの永久磁石である。小さな体積で強い磁力を生み、電気自動車のモーター、風力発電機、各種の小型機器を駆動する。現代社会を陰で支える材料といってよい。

この磁石の性能を語るとき、二つの量が重要になる。一つは、どれだけ強い磁力を生むか。もう一つは、その磁力をどれだけ頑固に保つか——保磁力である。保磁力とは、外から逆向きの磁場をかけられても、磁化の向きを保ち続ける力を指す。保磁力が低いと、近くに置かれた別の磁石や、温度の上昇によって、磁化が容易に乱れて磁力を失ってしまう。実用上、この「保ち続ける力」が磁石の信頼性を決める [1]。

そして、保磁力の源は、意外なところにある。結晶の細かさだ。磁化が反転するきっかけは、結晶粒の境目などの弱点から生まれ、そこから雪崩のように広がっていく。結晶粒が細かければ、反転は一粒で食い止められ、隣へ伝わりにくい。逆に結晶粒が粗大だと、ひとたび反転が始まると一気に広い領域へ波及する。だから、ナノメートル級の細かい結晶からなる組織が、高い保磁力を支えるのである [1][2]。

ここに、ネオジム磁石を作るうえでの根本的な悩みが生じる。

緻密化と粒成長のジレンマ

高い保磁力を狙うには、まずナノ結晶の磁石粉末が要る。これは多くの場合、溶けた合金を高速で回転する冷却ロールに吹き付けて急冷し、薄いリボン(メルトスパンリボン)として作る。急冷によって結晶が育つ暇を与えず、ナノ結晶の組織を凍結するわけだ。このリボンを砕けば、ナノ結晶の磁石粉末が得られる [2]。

問題は、この粉末を実用的な塊(バルク磁石)にする工程にある。粉末を固めるには加熱が要る。しかし、高温に長くさらすと、せっかく凍結したナノ結晶が再び育ち始め、粗大化してしまう。結晶が粗くなれば、保磁力を支えていた細かさが失われ、磁石は本来の頑固さを失う [2][3]。

緻密化には高温が要る。だが高温は粒成長を招く。この相反こそが、ナノ結晶 Nd-Fe-B をバルク化する際の中心的なジレンマである。ふつうの焼結のように高温で長時間保持すれば、密度は上がっても保磁力が落ちる。何とかして、結晶を育てずに固める方法が要る。

速さで、粒成長を出し抜く

放電プラズマ焼結(SPS)は、このジレンマに対する有力な答えである。鍵は、SPS の「速さ」にある。

SPS はパルス通電によるジュール加熱で急速に昇温し、一軸加圧と組み合わせて短時間で緻密化する。目標温度に素早く到達し、保持時間を数分に抑えられるため、結晶粒が育つ時間そのものを与えない。さらに外部加圧が緻密化を補うので、より低い温度でも高密度化できる。低い温度・短い時間で固められれば、粒成長を抑えたまま緻密なバルク磁石が得られる。「結晶が育つより速く固める」——これが SPS の戦略である [2][3]。

Ikram らは、SPS による Nd-Fe-B 磁石の緻密化機構を詳しく調べ、短時間焼結で高密度かつ高保磁力の磁石が得られることを示した。とりわけ、リサイクル由来の磁石粉末を SPS で再処理しても、適切な条件下では十分に緻密で保磁力の高い磁石が再生できることを報告している。希少なネオジムを使い回す観点からも、粒成長を抑えて固められる SPS の特性は重要である [3]。

添加物と組織制御で、さらに踏み込む

SPS の短時間焼結だけでも粒成長は抑えられるが、保磁力をさらに高めるための工夫が重ねられている。代表的なのが、添加物による組織制御である。

Liu らは、SPS で作るナノ結晶 Nd-Fe-B 磁石に、酸化ジスプロシウム(Dy₂O₃)と亜鉛(Zn)を加える手法を示した。これらの添加物は、焼結中の結晶粒の成長を抑える働きを持つ。さらに、ジスプロシウムの一部が磁石相に取り込まれると、その領域の磁気的な硬さが増し、磁化の反転を起こりにくくする。結果として、保磁力と、温度が上がっても性能を保つ熱安定性の両方が向上した。SPS の短時間焼結に添加物の効果を重ねることで、磁石の頑固さをさらに引き上げられるわけだ [1]。

組織制御は、出発粉末の側でも効く。Nguyen らは、急冷で作るメルトスパンリボンの結晶組織を制御することで、SPS で固めた後の磁気特性が改善されることを示した。出発時点でどんなナノ組織を作り込むかが、焼結後の性能を左右する。「良い粉末を作り、それを SPS で粒成長させずに固定する」——出発組織と焼結の両輪が、高性能磁石への道を支えている [2]。

細かさを守る焼結技術

ネオジム磁石の強さ、とりわけ磁力を保ち続ける保磁力は、ナノメートル級の細かい結晶組織に支えられている。だが、その細かさは、塊にするための加熱によって失われやすい。緻密化に高温が要る一方、高温は粒成長を招く——この相反が、高性能磁石をバルク化する際の根本的な壁だった。

放電プラズマ焼結は、急速・短時間・加圧という特徴によって、この壁を越える道を開いた。結晶が育つより速く固めることで、ナノ結晶の細かさを保ったまま緻密なバルク磁石を得られる。Ikram らが緻密化機構を、Liu らが添加物による保磁力・熱安定性の向上を、Nguyen らが出発組織の制御を、それぞれ公開研究として示してきた [1][2][3]。リサイクル粉末の再生にも道を開く SPS は、希少資源の制約と高性能化の要求がぶつかるネオジム磁石の分野で、「細かさを守る焼結技術」としての役割を担い続けている。


本記事は公開された査読論文をもとに整理した解説です。引用先の論文本文は各 DOI から参照できます。事実誤認のご指摘は editor@sps.ss-hd.co.jp までお願いします(暫定アドレス)。

よくある質問

なぜネオジム磁石の保磁力は結晶の細かさに左右されるのか。
保磁力とは、外から逆向きの磁場をかけられても磁化の向きを保ち続ける力を指す。磁化が反転するきっかけは、結晶粒の境目などの弱点から生まれ、そこから雪崩のように広がる。結晶粒が細かいほど、反転が一粒で食い止められ、隣へ伝わりにくい。だから、ナノメートル級の細かい結晶からなる組織が、高い保磁力を支える [1][2]。
ナノ結晶のNd-Fe-Bを塊にする工程で何が問題になるのか。
ナノ結晶の磁石粉末(多くは急冷で作った薄いリボンを砕いたもの)を実用的な塊にするには、加熱して固める必要がある。ところが、高温に長くさらすと結晶粒が育って粗大化し、保磁力を支えていた細かさが失われる。緻密化に高温が要る一方、高温は粒成長を招く——この矛盾が、ナノ結晶磁石をバルク化する際の中心課題である [2][3]。
SPSがNd-Fe-B磁石の緻密化に向くのはなぜか。
SPS はパルス通電による急速昇温と一軸加圧を組み合わせ、保持時間を短く抑えて緻密化できる。高温に長くさらさないため、結晶粒の粗大化を抑えながら高密度の磁石を得やすい。Liu らは SPS でナノ結晶 Nd-Fe-B 磁石を作り、添加物と合わせて保磁力と熱安定性を高めることを示した [1]。

参考文献

  1. [1] Liu L, Zhao Z, Hu Y, Yu Z, Zhong M, Gao P. Coercivity and thermal stability enhancement for spark-plasma-sintered nanocrystalline NdFeB magnets with Dy2O3 and Zn additions. IEEE Trans Magn. 2015;51(11):1-4. DOI: 10.1109/tmag.2015.2434943
  2. [2] Nguyen VV, Kim CW, Madavali B, Jo HW, Lee S, Song T, Hong SJ. Enhancement of magnetic properties in spark plasma sintered Nd-Fe-B magnets via controlled microstructure of melt-spun ribbons. J Magn Magn Mater. 2023;582:170991. DOI: 10.1016/j.jmmm.2023.170991
  3. [3] Ikram A, Mehmood MF, Podlogar M, Eldosouky A, Sheridan RS, Awais M, Walton A, Maček Kržmanc M, Tomse T, Kobe S, Sturm S, Žužek Rožman K. The sintering mechanism of fully dense and highly coercive Nd-Fe-B magnets from the recycled HDDR powders reprocessed by spark plasma sintering. J Alloys Compd. 2019;774:1195-1206. DOI: 10.1016/j.jallcom.2018.09.322